一种使用草酸亚铁制备磷酸亚铁锂的方法,包括以下步骤:
1.按分子式LiFe1-xMxPO4/C称取x摩尔硫酸亚铁铵和(1-x)摩尔草酸盐,其中x为0-0.01,M为Cu、Co、Ca、Zn、Mg、Ni、Ti、V或Mo,放入过量的浓度为0.1mol/L-0.7mol/L的草酸溶液中,加热到60℃-90℃,搅拌,得到草酸亚铁结晶体,所述的草酸盐为草酸铜、草酸钴、草酸钙、草酸锌、草酸镁、草酸镍、草酸钛、草酸钒或草酸钼;
2.将磷酸盐、草酸亚铁结晶体、锂盐、碳源分别进行球磨,磷酸盐和草酸亚铁球磨粒度为8μm-20μm,锂盐与碳源球磨粒度为2μm-10μm,所述的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸铵,所述的锂盐为乙酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂或柠檬酸锂,所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、果糖、聚异二醇或乙炔黑;
3.称取第二步球磨过的磷酸盐、草酸亚铁结晶体、锂盐和碳源,磷酸盐、草酸亚铁结晶体和锂盐摩尔比例为1∶1∶1;碳源的量是使制备的磷酸亚铁锂正极材料中碳含量达到2%~6%;
4.把第三步称量好的物质装入混料机,混料2~4小时后,出料并装入球磨机进行球磨,球磨时间为20~30小时,球磨后自然晾干,过100目筛,球磨所用的球选用直径为Φ30和Φ10各一半的玛瑙球,球重量与粉重量的比例 为4∶1,球磨介质选用酒精或丙酮,介质重量与粉重量比例为1∶1;
5.将第四步制备好的物质在氮气保护下,采用低温和高温两段式烧成,低温段选择200~400℃,保温5~20小时,高温段选择600~800℃,保温10~30小时,升温速率为0.5℃/min3℃/min,冷却至常温后过300目筛网,即制成磷酸亚铁锂。
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